空氣中粉塵游離二氧化硅分析儀

電力和煤炭行業經營環境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據經營性粉塵的理化性質、空氣中濃度、進入人體的量和作用部位, 產生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統疾病。我國政府以及電力和煤炭行業部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性, 實現批量檢測的目的,專門研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量，為滿足不同客戶的需求，也推出了FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀(主機采用進口光譜儀).考慮儀器測試精度和測試速度，在FC-2000D的基礎上，特推出了FC-4000D，指標和性能和進口儀器相當，測試速度由原來每個樣品十分鐘提升到十秒鐘。測試精度提高一個數量級。  
　　本公司產品并獲得多項技術，產品推出得到廣大客戶的認可，在中煤集團，華煤集團，龍煤集團等得到廣泛應用。 技術參數符合國標檢測方法中華人民共和國職業衛生標準GBZ/T 192.4—2007 工作原理利用干涉儀干涉調頻的工作原理，把光源發出的光經邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，接收器接收到帶有樣品信息的干涉光，再由計算機軟件經傅立葉變換即可獲得樣品的光譜圖。
產品特點
　　1、智能的人機交互設計，無論您是否接觸過都能迅速熟練操作；
　　2、獨到的數據采集預覽全程監控模式，采集過程一覽無余；
　　3、整機一體化鑄模成型，主部件對針定位，無需調整,用戶可自行更換光源、檢測器、分束器等，且方便靈活。*解決了傳統光學結構不易維護的問題，用戶即可自行安裝、輕松更換光學元件；
　　4、配備智能濕度自動提醒裝置，減輕了操作人員對儀器維護的工作量，電子濕度數字直觀顯示功能，將自動提醒用戶更換干燥劑，解決紅外使用過程中zui大的隱患;
　　5、儀器自帶自檢程序可對儀器的各項指標隨時進行自檢，具有硬件實時在線診斷;
　　6、軟件功能更強大：具有自我診斷功能保證了儀器狀態和測試參數正確；強大的數據處理分析軟件，輕松處理標峰、峰面積積分、基線校準等操作；紅外軟件：中文版32位處理軟件。包括：紅外控制、譜圖處理、數據轉換、多組分定量等操作軟件；H2O/CO2 自動補償軟件，自檢軟件；宏程序軟件；
　　7、硬件實時在線診斷：連續在線監控所有光學部件(激光、光源、檢測器、分束器)；保證儀器始終處于*工作狀態，測量譜圖準確可靠。硬件實時在線診斷：連續在線監控所有光學部件(激光、光源、檢測器、分束器)；保證儀器始終處于*工作狀態，軟件H2O/CO2 自動補償軟件，自動除去空氣中水和二氧化碳;
　　8、光學臺整體密封干燥設計，提高了光的傳輸效率，且防潮效果。可適應各種操作環境，并降低空氣吸收帶來的影響;
　　9、儀器帶有分析軟件和可裝配標準透射附件，如液體池或KBr壓片的制樣附件。樣品倉可方便安裝ATR制樣附件，加快樣品準備時間，縮短清洗時間，擴展儀器功能;
　　10、大樣品倉設計，方便擴展各種紅外附件；
　　11、配套專業粉塵游離二氧化硅自動分析系統，自動出具實驗檢測報告。
儀器配置
　　游離二氧化硅分析儀由游離二氧化硅分析儀主機、二氧化硅分析軟件、粉末制樣壓片機、制樣模具、研磨器、KBr光譜純、標準樣品等組成；
   附：
　　GBZ中華人民共和國職業衛生標準GBZ/T 192.4—2007
    工作場所空氣中粉塵測定
　　第4部分：游離二氧化硅含量
　　Method for determination of dust in the air of workplacePart 4: Content of free silica in dust 
2007年06月18日發布　　　　2007年12月30日實施
中華人民共和國衛生部  發 布
前     言
GBZ/T 192根據工作場所空氣中粉塵測定的特點，分為以下五部分：
——第1部分：總粉塵濃度
——第2部分：呼吸性粉塵濃度
——第3部分：粉塵分散度
——第4部分：游離二氧化硅含量
——第5部分：石棉纖維濃度
　　本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作業場所空氣中粉塵測定方法》，GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛生標準》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》，GB16245-1996《作業場所呼吸性煤塵衛生標準》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎修訂而成的。
　　本部分由全國職業衛生標準委員會提出。
　　本部分由中華人民共和國衛生部批準。
　　本部分起草單位：華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院、武漢鋼鐵公司工業衛生技術研究所、東風汽車公司職業病防治研究所、武漢市職業病防治研究院、湖北省疾病預防控制中心、福建省疾病預防控制中心、遼寧省疾病預防控制中心、武漢分析儀器廠。
　　本部分主要起草人：楊磊、陳衛紅、劉占元、陳鏡瓊、李濟、易桂林、楊靜波、梅勇、彭開良、劉家發、葉丙杰。
　　5.1 原理
　　α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現特異性強的吸收帶，在一定范圍內，其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度，進行定量測定。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。
5.2.3 分析天平，感量為0.01mg。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 瑪瑙乳缽。
5.2.6 壓片機及錠片模具。
5.2.7 200目粉塵篩。
5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點和100%，以Y軸縱坐標表示吸光度。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀，優級純或光譜純，過200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。
5.3.2 無水乙醇，分析純。
5.3.3 標準α-石英塵，純度在99%以上，粒度<5μm。
5.4 樣品的采集
　　根據測定目的，樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
5.5 測定
5.5.1 樣品處理：準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量（G）。然后將受塵面向內對折3次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。
5.5.2 石英標準曲線的繪制：稱取不同質量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標，以石英質量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析。
5.5.3 樣品測定：分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定3次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量（m）。
5.5.4 計算  按式（3）計算粉塵中游離二氧化硅的含量：
　　（3）式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；
　　m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量，mg；
　　G——粉塵樣品質量，mg。
5.6 注意事項
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對標準差（RSD）為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。
5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進行分析測定。
5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時發生分解，于800cm-1附近產生干擾，如灰化溫度小于600℃時，可消除此干擾帶。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在800cm-1附近產生干擾，則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析。
5.6.5 為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應控制在18℃~24℃，相對濕度小于50%為宜。
5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件*一致，以減少誤差